近年來(lái)，由于人們對(duì)環(huán)境保護(hù)的日益關(guān)注，使水性涂料的需求量不斷增加。水性環(huán)氧樹(shù)脂的研制和開(kāi)發(fā)也得到了長(zhǎng)足的進(jìn)展。
環(huán)氧樹(shù)脂（epoxy, EP）本身不溶于水，要制備穩(wěn)定的水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液，必須設(shè)法在其分子鏈中引入強(qiáng)親水基團(tuán)或者在體系中加入親水親油組分。根據(jù)制備方法的不同，環(huán)氧樹(shù)脂水性化方法有機(jī)械法、化學(xué)改性法和相反轉(zhuǎn)法三種方法。其中，化學(xué)改性法可以獲得自乳化型水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液，屬于無(wú)皂乳液的一種。這種方法制備的水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液的分散相粒子的尺寸很小，約為幾十到幾百個(gè)納米，頗具應(yīng)用價(jià)值。自乳化型水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液可分為陰離子型、陽(yáng)離子型和非離子型三種。陰離子型改型方法最受矚目。主要途徑有功能性單體擴(kuò)鏈法和自由基接枝改性法兩種。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid，AMPS），屬?gòu)?qiáng)酸型酸性化合物。本文采用中等相對(duì)分子質(zhì)量的環(huán)氧樹(shù)脂為原料，AMPS 為改性劑，過(guò)氧化苯甲酰（benzoperoxide，BPO）為自由基引發(fā)劑，由溶液聚合的方法獲得AMPS 改性環(huán)氧樹(shù)脂，加水可直接形成穩(wěn)定的乳液，試驗(yàn)重現(xiàn)性好。從而開(kāi)發(fā)出一種制備水性環(huán)氧樹(shù)脂的新途徑，有一定的應(yīng)用價(jià)值。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及試劑
試劑：雙酚A 型環(huán)氧樹(shù)脂CYD-011，環(huán)氧值為0.20～0.22， AMPS，過(guò)氧化苯甲酰（BPO），正丁醇，乙二醇丁醚，N,N-二甲基乙醇胺，N,N-二甲基甲酰胺（N,N-dimethylformamide，DMF）。
主要儀器：奧氏粘度計(jì)；FE-1700 型FTIR 紅外光譜儀；MS-2000Y 英國(guó)馬爾文激光度分析儀；電熱套；CSS01 恒溫水浴槽；J1-1 定時(shí)電動(dòng)攪拌器；DZF-1B 型真空干燥箱。
1.2 環(huán)氧樹(shù)脂的改性反應(yīng)
用正丁醇和乙二醇丁醚組成的混合溶劑（質(zhì)量比1:1）預(yù)溶解環(huán)氧樹(shù)脂，置于裝有攪拌器、恒壓漏斗、冷凝管和氮?dú)鈱?dǎo)管的四口瓶中，采用溶液聚合的方法，升溫至110℃，加入一半的BPO 的丙酮溶液（配成10%濃度），反應(yīng)15 min；將AMPS 溶解于水和DMF 的混合溶劑中，在1.5～2 h 內(nèi)緩慢滴加進(jìn)燒瓶中，繼續(xù)保溫一段時(shí)間，其間分兩次加入剩下的BPO溶液。反應(yīng)結(jié)束后得深黃或紅褐色透明粘稠的溶液，即為AMPS改性環(huán)氧樹(shù)脂溶液。
1.3 水可分散性乳液的制備
在 50℃的AMPS 改性環(huán)氧樹(shù)脂溶液中，不去溶劑，在攪拌條件下緩慢加入去離子水即得水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液。
1.4 反應(yīng)過(guò)程中特性粘數(shù)[η]、酸值、固含量的測(cè)定
在反應(yīng)過(guò)程中定時(shí)取樣，測(cè)定特性粘數(shù)[η]、酸值、固含量。
用一定量的 DMF 溶解部分樣品，將其配成濃度為5 g 溶質(zhì)/1000 mL 溶液的體系，用奧氏粘度計(jì)于30℃恒溫槽中測(cè)定特性粘數(shù)[η]。
用 NaOH 的乙醇溶液滴定計(jì)算體系的酸值變化。
用烘干法測(cè)定樣品固含量。
