氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)涂料混合物的分離。氣相色譜法測(cè)定低涂料質(zhì)量分?jǐn)?shù)VOC 時(shí)可以根據(jù)保留值進(jìn)行定性分析,也可以通過(guò)峰面積來(lái)進(jìn)行定量分析。氣相色譜的定性分析可以通過(guò)利用已知的純物質(zhì)對(duì)照定性,或利用相對(duì)保留值、保留指數(shù)等文獻(xiàn)數(shù)據(jù)定性,還可以采用與其他儀器聯(lián)用的方法進(jìn)行定性。
氣相色譜的定量分析涂料VOC含量,通常采用峰面積定量法。常用定量方法有:
(1)外標(biāo)法(標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法),其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便,計(jì)算方便,對(duì)進(jìn)樣技術(shù)和色譜條件的穩(wěn)定性要求較高;
(2)內(nèi)標(biāo)法是將一定量的某純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物,加入到準(zhǔn)確稱(chēng)量的試樣中,根據(jù)內(nèi)標(biāo)物及試樣的質(zhì)量以及色譜圖上的峰面積計(jì)算待測(cè)組分的含量。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是定量準(zhǔn)確,操作條件不必嚴(yán)格控制,進(jìn)樣量也不必十分準(zhǔn)確,缺點(diǎn)是每次分析時(shí),試樣及內(nèi)標(biāo)物都要準(zhǔn)確稱(chēng)量;
(3)歸一化法,該法的優(yōu)點(diǎn)是:分析結(jié)果與進(jìn)樣的準(zhǔn)確性無(wú)關(guān),且操作條件的變化對(duì)結(jié)果的影響較小。歸一化法要求試樣中所有組分全部出峰,且每一組分的校正因子已知或已測(cè)得,而涂料分析中試樣比較復(fù)雜,溶劑中還可能存在無(wú)法識(shí)別的雜質(zhì)峰,所以不太適用于涂料分析中;
(4)標(biāo)準(zhǔn)加入法(亦稱(chēng)為峰面積加大技術(shù))是在樣品量、氣相溫度、氣相操作參數(shù)等絕對(duì)相同的條件下,采用添加待測(cè)組分純品的辦法來(lái)進(jìn)行樣品分析。原始樣品中欲測(cè)組分的含量,可于樣品中添加待測(cè)物質(zhì)所引起的樣品峰面積的增加來(lái)算出。需要注意的是,添加待測(cè)物質(zhì)不能使基體發(fā)生變化,否則會(huì)影響待測(cè)組分的活度系數(shù),破壞其定量關(guān)系,得到錯(cuò)誤的定量結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)加入法樣品制備過(guò)程與內(nèi)標(biāo)法類(lèi)似,但計(jì)算原理則完全來(lái)自外標(biāo)法,標(biāo)準(zhǔn)加入法的定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。針對(duì)乳膠漆中復(fù)雜多組分的 VOC 體系,將乳膠漆中的VOC 分成兩部分:低沸點(diǎn)VOC 組分和高沸點(diǎn)VOC 組分。兩者采用的定性和定量分析的方法有所不同。
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